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千京著力研發納米羧基丁腈橡膠改性環氧的產品應用

環氧樹脂因具有比重輕、強度高、耐腐蝕、抗老化、易加工等一系列優異的物理與化學性能及加工工藝性能,廣泛應用于涂料、膠粘劑、密封材料、電工電器、建筑材料、纖維增強材料、軍工、航空航天等各個領域,是當今最重要的工業材料之一。但是,它又具有特別明顯的缺陷,主要表現在:高度交聯的環氧樹脂具有很高的剛性,但韌性不夠,表現出很大的脆性,低溫下脆性更大;固化物存在內應力,使得樹脂基體內會產生許多裂紋,導致固化物沖擊強度、疲勞性能、耐熱性能等不夠理想,在許多應用領域受到了限制。為了滿足當今各工業領域對環氧材料更高的綜合性能要求,必須設法提高環氧樹脂韌性、降低它的脆性。


目前,縱觀目前的環氧樹脂的增韌改性技術,主要有兩種解決路線;一是直接開發生產滿足特定需求的高韌性環氧樹脂,這一路線主要由技術實力強,資金力量雄厚的外資企業主導,國內少有,它的特點是:開發生產技術難度大,投資成本高,建設周期長,環保處理難,高風險,高收益;二是采用無機或有機材料對通用環氧樹脂進行改性,使改性后的環氧樹脂達到特定的技術要求甚至替代進口,其特點是:技術難度不大,投資成本相對較低,建設周期短,幾乎無環保難題,風險較小。納米羧基丁腈橡膠改性環氧樹脂就是采用第二條路線。

2  納米全硫化羧基丁腈橡膠改性環氧樹脂的性能特征。

2.1納米全硫化羧基丁腈橡膠

該納米橡膠粒子是北京化工研究院根據“863”項目要求,自主開發的納米級全硫化羧基丁腈橡膠粉末,并且在世界范圍內申請了三十多項發明專利,并已建成千噸級生產裝置。

納米級全硫化羧基丁腈橡膠是一種淡黃色、粒徑在50-100nm范圍內的球狀橡膠粒子。下圖單個納米橡膠粒子的示意圖(見圖1)

圖1  納米級全硫化羧基丁腈橡膠粒子結構示意圖

從圖中可以看出,它是一種梯度交聯的球狀體。外層交聯密度高,由外向內遞減,內芯

只是輕度交聯。這種結構形式具有外殼堅硬,內層柔軟的特性,使其具有十分獨特的力、熱、電性能,會對被改性樹脂的性能產生重要影響。

 

2.2納米橡膠對環氧樹脂性能的影響

將具有梯度交聯結構的納米羧基丁腈橡膠粒子螯合分散到環氧樹脂中,形成半透明的固/液均勻分散體系,其粘度比普通純環氧樹脂高一倍至數倍。由于采用了螯合技術,這種納米羧基丁腈橡膠改性環氧樹脂在儲存、運輸、應用過程中不產生相分離,具有良好的均一性和穩定性。

這種納米橡膠改性的環氧樹脂與純環氧樹脂、聚硫橡膠改性環氧樹脂、液體丁腈橡膠改性環氧樹脂、納米二氧化硅改性環氧樹脂相比具有顯著不同的特點(見表1)

表1  不同增韌劑對通用環氧樹脂性能的影響

品名

外觀

氣味

粘度

(mpa.s)

儲存穩定性

(常溫三個月)

E-51純環氧樹脂

無色透明

樹脂味

11000-16000

無變化

E-51+8%納米羧基丁腈橡膠

淡黃半透明

樹脂味

20000-28000

無變化

E-51+8%納二氧化硅

白色不透明

樹脂味

23000-35000

有分層現象

E-51+15%聚硫橡膠

黃色不透明

臭皮蛋味

40000以上

有分層結團

E-51+10%液體丁腈橡

灰黃不透明

特殊臭味

40000以上

有分層現象

用納米羧基丁腈橡膠改性環氧樹脂與甲基四氫苯酐做固化試驗,并同時將純環氧樹脂經相同固化工藝操作,將兩者性能相對比,經多次復現的各項性能測試數據整理后,列于表(2)

表2   納米羧基丁腈橡膠改性環氧樹脂用酸酐固化后的性能

樣品

沖擊強度

(KJ/m)

彎曲強度

(Mpa)

彎曲模量

(Gpa)

熱變形溫度

HDToC

玻璃化溫度

TgoC

純環氧

11.8

104

3.13

101.3

105.8

環氧+8%納米丁腈

21.4

94.5

2.56

104.9

113.1

從表(2)可以看出,添加納米丁腈橡膠改性環氧固化物的沖擊強度比未加任何增韌材料的純環氧固化物要高一倍左右,而彎曲模量和彎曲強度方面,納米橡膠改性環氧固化物環氧固化物比未改性環氧固化物要低一些;熱變形溫度和玻璃化溫度兩項指標,納米丁腈改性環氧固化物比純環氧樹脂固化物略高一些。通過對比表明:經納米羧基丁腈橡膠改性的環氧固化物具有高的沖擊韌性,同時耐高溫性能也有所提高,而選用其它橡膠型增韌劑改性的環氧固化物基本上不能同時具備這兩點性質。

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